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    關于GB/T 3682-2000熔體流動速率(MFR和MVR)標準解讀之二


    作者:科標試驗機 來源:www.bwp9.com 時間:2015-10-28 8:57:33 瀏覽次數:

    5儀器的溫度校正、清洗和維護

    5.1控溫系統的校正

    5.1.1 熔體流動速率儀溫度控制系統((3.1.4)的準確性應定期校準。為此,先要調節溫度控制系統,使控制溫度計顯示

    的料筒溫度恒定在要求的溫度。把校準溫度計((3.2.1.3)預熱到同樣溫度,然后將一些受試材料或替代

    材料(見5.1.2)按試驗時的同樣步驟(見6-2)加人料筒。材料完全裝好后等4 min,將校準溫度計插人樣

    品中,并沒人材料,直到水銀球頂端離口模上表面10 mm為止。再過4^10 min,用校準溫度計與控制溫

    度計讀數差值來校正控制溫度計所顯示的溫度。還應沿料筒方向校準多點溫度,以每10 mm間隔測定

    試料溫度,直到離口模上表面60 mm的點為止。兩個極端值的最大偏差應符合表1規定。

    5.1.2 溫度校正時選用的材料必須能夠充分流動,以使水銀溫度計的球在插人時不至用力過大而受到

    損壞,在校正溫度時,熔體流動速率(MFR)大于45 g/10 min(2. 16 kg負荷)的材料是合適的。

        如果溫度校正時使用某種材料代替較粘稠的受試材料,則替代材料的導熱性應與受試材料一致,以

    使它們有相似的熱行為。溫度校正時的加料t應能使校正溫度計桿有足夠長度擂人其中,以使測量準

    確。這可通過取出校正溫度計、檢查材料在溫度計桿上的粘硯高度來確定。

    5.2 儀器清洗

        每次測試以后,都要把儀器徹底清洗,料筒可用布片擦凈,活塞應趁熱用布擦凈,口?梢杂镁o配合

    的黃銅絞刀或木釘清理。也可以在約550℃的氮氣環境下用熱裂解的方法清洗。但不能使用磨料及可能

    會損傷料筒、活塞和口模表面的類似材料。必須注意,所用的清洗程序不能影響口模尺寸和表面粗糙度。

        如果使用溶劑清洗料簡,要注意其對下一步測試可能產生的影響應是可忽略不計的。

        注:建議對常用儀器在較短時間間隔,例如每周一次,將如圖1安裝的絕熱板和口棋擋板拆下,對料筒進行徹底清洗。


    6 方法A

    6.1清洗儀器(見5.2)。在開始做一組試驗前,要保證料筒((3.1.2)在選定溫度恒溫不少于15 min。

    6.2根據預先估計的流動速率,將3"-8 g樣品裝人料筒(見表2)。裝料時,用手持裝料桿(3.2.1.1)壓

    實樣料對于氧化降解敏感的材料,裝料時應盡可能避免接觸空氣,并在1 min內完成裝料過程。根據材

    料的流動速率,將加負荷或未加負荷的活塞放人料筒。

        如果材料的熔體流動速率高于10 g/10 min,在預熱過程中試樣的損失就不能忽視。在這種情況下,

    預熱時就要用不加負荷或只加小負荷的活塞,直到4 min預熱期結束再把負荷改變為所需要的負荷。當

    熔體流動速率非常高時,則需要使用口模塞。

                                              表2

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    1)如果本試驗中所測得的數值小于0.1g/10 min或大于100g/10 min,建議不測熔體流動速率。         

    2)當材料密度大于1.0 g/cm,時可能需增加試樣量.                                               

    3)當測定MFR大于25 g/10 min的材料時,為了獲得足夠的再現性,可能需要對小于0.1s的切段時間間隔進行自動控制或使用方法B                              

    6.3在裝料完成后4 min,溫度應恢復到所選定的溫度,如果原來沒有加負荷或負荷不足的,此時應把

    選定的負荷加到活塞上。讓活塞在重力的作用下下降,直到擠出沒有氣飽的細條,根據材料的實際粘度,

    這個現象可能在加負荷前或加負荷后出現。這個操作時間不應超過1 min。用切斷工具((3.2. 2. 1)切斷

    擠出物,并丟棄。然后讓加負荷的活塞在重力作用下繼續下降。當下標線到達料筒頂面時,開始用秒表

    (3.2.2.2)計時,同時用切斷工具切斷擠出物并丟棄之。

        然后,逐一收集按一定時間間隔的擠出物切段,以測定擠出速率,切段時間間隔取決于熔體流動速

    率,每條切段的長度應不短于10 mm,最好為10^20 mm,標準時間間隔見表2,

        對于MFR(和MVR)較小和(或)?谂蛎涊^高的材料,在240 s的最大切段間隔內,可能難于獲得

    不小于10 mm的切段長度。在這種情況下,只有在240s內得到的每個切段質盤達到0. 04 g以上時,才

    能使用方法A,否則應使用方法B,

        當活塞桿的上標線達到料筒頂面時停止切割。丟棄有肉眼可見氣泡的切段。冷卻后,將保留下的切

    段(至少3個)逐一稱量,準確到1 mg,計算它們的平均質量。如果單個稱量值中的最大值和最小值之差

    超過平均值的15%,則舍棄該組數據,并用新樣品重做試驗。

        從裝料到切斷最后一個樣條的時間不應超過25 min

    6.4用公式(1)計算熔體質量流動速率(MFR)值,單位為g/10 min;


    式中:B—試驗溫度,℃;

         m!獦朔Q負荷,kg;

         m—切段的平均質量,g;

         t-,—參比時間(10 min),s(600 s);

         t—切段的時間間隔,s

        取2位有效數字表示結果,并記錄所使用的試驗條件


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